氯离子含量测定方法

准确吸取5毫升氯标准溶液于150毫升烧杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液（1.3.2），加热。试样在微酸性溶液中，加入定量的硝酸银标准溶液，使氯离子成为氯化银沉淀，以高铁铵钒为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。试剂：1.3.1硝酸（1+1）。1.3.2硝酸银溶液〔c（AgNO3）=0.1mol/L〕：称取17克硝酸银溶解于水中，稀释至1L。1.3.3氯标准溶液（1mg/mol）：准确称取1.6487克经270～300摄氏度烘干的基准氯化钠于烧杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线扮者，混匀袭缺哗，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子（Cl-）。1.3.4硫氰酸铵标准溶液〔c（NH4CNS）=0.1mol/L〕：称取7.6克硫氰酸铵溶于水中，稀释至1L。按下法标定其浓度：准确吸取5毫升氯标准溶液于150毫升烧杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液（1.3.2），加热，微沸拍行至沉淀凝聚，稍冷，加2毫升高铁铵钒指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银，至出现粉红色为止。同时进行空白试验。