一,粗盐提纯: 粗盐中含有泥沙等不溶性杂质,以及可溶性杂质如:Ca2+,Mg2+,SO42- 等。不溶性杂质可以用过滤的方法除去,可溶性杂质中的Ca2+,Mg2+,SO42-则可通过加入BaCl2、NaOH和Na2CO3溶液,生成沉淀而除去,也可加入BaCO3固体来除去。然后蒸发水分得到较纯净的精盐。 二,原理: 粗盐中含有泥沙等不溶性杂质,以及可溶性杂质如: 等.不溶性杂质可以用侍拍溶解、过滤的方法 除去,然后蒸发水分得到较纯净的精盐. 三,过程: 用托盘天平称取2克粗盐(精确到0.1克)。用量筒量取10毫升水倒入烧杯里。用药匙取一匙粗盐加入水中,并用玻璃棒搅拌,观察现象(玻璃棒的搅拌对粗盐的溶解起什么作用?搅拌,加快溶解速度)。接着再加入粗盐,边加边用玻璃棒搅拌,一直加到粗盐不再溶解时为止。观察溶液是否变浑浊。 1.在天平上称量剩下的粗盐,计算在10毫升水中大约溶解了多少克粗盐。 2.加入过量BaCl2(去除硫酸根离子)BaCl2+Na2SO4==BaSO4↓+2NaCl 3.加入过量NaOH(去除镁离子)MgCl2+2NaOH==Mg(OH)2↓+2NaCl 4.加入过量Na2CO3(去除钙离子及BaCl2中的钡离子) Na2CO3+CaCl2==CaCO3↓+2NaCl 5. Na2CO3+BaCl2==BaCO3↓+2NaCl (注:可互换2,3两步或3,4两步。Na2CO3的用量一定要将所有的BaCl2除去,可使用pH试纸控制加入量。) 6过滤 向滤液中加入适量HCl(除去过量NaOH,Na2CO3,可选择用pH试纸控制加入的量,或是直接蒸发) 7.蒸发结晶 四,实验现象: 溶解:粗盐固体为灰色,加入水中所得液体呈浑浊状。 过滤:滤液是无色透明液体,滤纸上的残留物呈黑色。 蒸发:随着加热,蒸发皿中液体的量减少;当蒸发到一定程度时,蒸发皿底部有固体析出。蒸发得到的固体为白色。 五,结论: (一)、选择漏斗和滤纸: 漏斗的大小主要取决于要过滤的沉淀的量或析出固体的量,而不是看液体的体积.沉淀量或固体量较多,则所选用的漏斗就大,反之亦然.漏斗的圆锥角应为60°.管径粗细适宜,太粗难以保持水柱,太细则水流速度慢,过滤需要的时间过长.管径末端应稍微倾斜.滤纸的选择依据所做的实验来定.滤纸分定性滤纸和定量滤纸.定性滤纸在过滤操作中主要用于研究物质的物理性质和化学性质;定量滤纸主要用于物质的定量分析。 (二)、组装过滤器:首先,将选好的滤纸对折两次,第二次对折要与第一次对折的折缝不完全重合.当这样的滤纸放入漏斗(顶角60°)中,其尖角与漏斗壁间有一定的间隙,但其上部却能完好贴在漏斗壁上.这样装成的过滤器比所有表面都贴在漏斗上的过滤器的过滤速度更快.对折时,不要把滤纸顶角的折缝压得过扁,以免削弱尖端的强度.然后剪去三层纸那边的两层的小角,以便在湿润后,滤纸的上部段局能紧密地贴在漏斗壁上.其次,将叠好的滤纸放入合适的漏斗中,用洗瓶的水湿润滤纸,用手指把滤纸上部1/3处轻轻压紧在漏斗壁上.把水注入漏斗时,漏斗颈应充满水,或用手指堵住漏斗颈末端,使其充水至漏斗顶角稍上部为止.漏斗颈保持有连续的水柱,会产生向下的引力,加速了过滤过程. (三)、正确地进行过滤: 在过滤时,玻璃棒与盛握谈让有过滤液的烧杯嘴部相对着;玻璃棒末端和漏斗中滤纸的三层部分相接近,但不能触及滤纸;要保持垂直(笔者认为玻璃棒斜立易导致过滤液外溢);漏斗的颈部尖端紧靠接收滤液烧杯嘴部的内壁.每次转移的液体不可超过滤纸高度的三分之二,防止滤液不通过滤纸而由壁间流出.对于残留在烧杯里的液体和固体物质应该用溶剂或蒸馏水按少量多次的原则进行润冲,将洗液全部转移到漏斗中进行过滤. (四)、正确洗涤沉淀物: 如果需要洗涤沉淀物,则应立即进行洗涤,否则沉淀物在滤纸上放置过久会开裂或结块,不易润洗.可用原溶剂、蒸馏水或其它适当的洗涤剂进行润洗.换一个洁净的空烧杯以代替原来接受滤液的烧杯,这样可以避免因沉淀穿透滤纸而要重新过滤大体积的液体.每次洗液用量以能浸没所收集的沉淀物为宜.洗涤时,用少量洗液小心沿四周从上而下冲洗,将沉淀冲到漏斗底部,不可使液体流速过猛,否则会使沉淀冲出过滤器.也不可用玻璃棒搅拌漏斗内的物质,以免划破滤纸,前功尽弃.一般洗2到3次左右,可基本洗净。 (五)、检验沉淀物是否洗净: 可根据沉淀物上可能检出的杂质类别,在最后一次洗出液中加入适宜的试剂,来检验洗涤程度。
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